正火冷速對3.5Ni無縫鋼管組織和性能的影響

來源：至德鋼業(yè)　日期：2020-05-30 15:29:59　人氣：1415

對不同正火處理后的3.5Ni無縫鋼管樣品進行夏比低溫沖擊試驗，利用金相顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡，觀察其顯微組織、斷口形貌和析出組織。結(jié)果表明:隨著正火冷速的增加，3.5Ni無縫鋼管組織晶粒尺寸減小、形成粒狀貝氏體組織，當正火冷速為25℃/s時，在細晶強化、相變強化等綜合作用下，3.5Ni無縫鋼管低溫韌性大幅提高，沖擊吸收能量(－100℃)平均值達到82 J。

石油、化工、化肥等行業(yè)對原材料及成品低溫儲運的要求，促進了低溫設(shè)備和低溫用鋼的發(fā)展。3.5Ni低溫鋼通過鎳元素的添加大幅降低韌脆轉(zhuǎn)變溫度，并具有阻礙脆性裂紋生長的能力，在－45～－100℃服役條件下保持較高的低溫韌性。目前，對提高3.5Ni無縫鋼管的低溫韌性的研究，主要在于控制碳含量、添加合金元素、控制正火溫度等，本文從正火冷速方面進行研究，觀察不同正火冷速試樣顯微組織的變化，配合低溫沖擊試驗和掃描電鏡觀察斷口微觀形貌，分析如何提高3.5Ni無縫鋼管的低溫韌性。

1試驗材料與方法

1.1化學(xué)成分

低溫用A333Gr.3無縫鋼管根據(jù)ASTM標準，化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為0.07～1.10C、0.32Si、0.51Mn、≤0.01P、≤0.003S、3.51Ni、0.04Mo、0.06Cr、0.041Al、0.04Cu、0.004V，余量Fe，規(guī)格為168 mm×7 mm。

1.2熱處理工藝

采用熱膨脹儀實測3.5Ni無縫鋼管的Ac1溫度為692℃，Ac3溫度為815℃，完全奧氏體化的溫度為860℃。因此選擇熱處理制度的正火溫度為860℃。

用線切割方法將試樣切分后，在管式爐中進行正火處理，1號隨爐冷卻，冷速約1℃/s;2號空氣中冷卻，冷速約15℃/s;3號噴霧加速冷卻，冷速約20℃/s;4號噴水加速冷卻，冷速約25℃/s。

對不同正火冷速的試樣進行組織分析:按照常規(guī)技術(shù)手段制備試樣，采用4%硝酸酒精侵蝕，在ZEISS Imager A1m型金相顯微鏡上觀察顯微組織，并在場發(fā)射掃描電鏡SUPＲA 55VP觀察其高倍組織。制作透射試樣，使用JEOL JEM-2100F透射電子顯微鏡觀察。

由于鋼管厚度不足10 mm，根據(jù)GB/T 229—2007《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗方法》標準，夏比(V型缺口)沖擊試樣采用5 mm×10 mm×55 mm，試驗溫度為－100℃，用場發(fā)射掃描電鏡觀察斷口形貌。

2試驗結(jié)果

2.1力學(xué)性能試驗

按ASTM A370—2012《鋼鐵產(chǎn)品機械測試的測試方法和定義》進行低溫沖擊試驗，結(jié)果見表1。

試驗表明:采用5 mm×10 mm×55 mm試樣的美國標準沖擊吸收能量應(yīng)大于9 J，除了1號試樣不滿足，其他均高于標準值，并且隨著正火冷速的增大，低溫沖擊吸收能量增加。

2.2組織組成與晶粒尺寸

不同正火冷速熱處理后的組織見表2，顯微組織如圖1所示。從中可以看出，隨著正火冷速的加快，晶粒尺寸減小，晶粒度由1號試樣的6.5級，變?yōu)?/span>4號試樣的9.0級。圖1(a)中1號試樣隨爐冷卻，正火組織為粗大的鐵素體條帶，鐵素體條帶之間為珠光體;圖1(b)中2號試樣空冷，晶粒明顯細化，并析出少量的貝氏體;圖1(c)中3號試樣噴霧冷卻，正火組織為鐵素體+珠光體+貝氏體;圖1(d)中4號試樣噴水冷卻，晶粒更加細化，珠光體含量減少，貝氏體數(shù)目增多。

2.3高倍組織

通過組織分析，1號與4號試樣的組織差別最大，1號中珠光體最多，基本不含貝氏體，而4號試樣中珠光體最少，粒狀貝氏體的含量最多。所以通過掃描電鏡對1號和4號試樣進行高倍觀察見圖2。

通過圖2(a)，(b)可以分辨出1號試樣中有鐵素體和滲碳體的片層形態(tài)，這是片狀珠光體的特征，所以金相照片中黑色組織為珠光體。加快冷速的4號試樣中，(見圖2(c)，(d))出現(xiàn)M-A島有條狀、塊狀和顆粒狀，粒狀貝氏體組織是由M-A島分布在貝氏體鐵素體基體上組成的，所以金相照片中有水印形態(tài)的塊狀組織為粒狀貝氏體。通過圖3透射電鏡的觀察，4號試樣的組織中含有板條狀鐵素體，而這正是粒狀貝氏體中的貝氏體鐵素體的形態(tài)，可以進一步確認隨著冷速加快，粒狀貝氏體組織出現(xiàn)。

2.4沖擊斷口形貌

2.4.1宏觀形貌

圖4為3.5Ni無縫鋼管不同正火冷速試樣的沖擊斷口宏觀形貌，一般有纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇三部分組成，剪切唇和纖維區(qū)所占面積越大表明材料的韌性越好。圖4(d)中4號噴水冷卻試樣的宏觀斷口表面有起伏和突起，兩側(cè)的剪切唇和底部纖維區(qū)所占面積最大，放射區(qū)面積最小;圖4(a)中1號隨爐冷卻試樣的宏觀斷口比較整齊，幾乎沒有剪切唇和纖維區(qū)，中部放射花樣比較明顯，放射區(qū)面積最大;圖4(b)2號和圖4(c)3號試樣宏觀形貌介于兩者之間。說明隨著正火冷速的加快，剪切唇和纖維區(qū)所占面積增大，韌性提高，這與沖擊試驗結(jié)果相吻合。

2.4.2放射區(qū)形貌

通過放射區(qū)的微觀形貌可以看出，擴展區(qū)發(fā)生解理斷裂和準解理斷裂。解理斷裂是穿晶斷裂的一種常見的主要斷裂方式，是在一定條件下金屬因受拉應(yīng)力作用而沿某些特定的平面發(fā)生分離。準解理斷裂的斷口形態(tài)與解理斷口相似，但具有較大塑性變形的一種脆性穿晶斷裂。圖5(a)中的有解理臺階和大量的河流花樣，河流花樣是由解離臺階及局部塑性變形形成的撕裂脊線所組合的條紋，這些河流花樣起源于晶界和孿晶處，向裂紋擴展方向發(fā)展并最終合并。圖5(b)中出現(xiàn)了具有高密度的撕裂棱線條。圖5(c)中河流花樣增多，斷面出現(xiàn)少量凹陷。圖5(d)中在解理平面內(nèi)出現(xiàn)裂紋源，并向四周放射的河流花樣，有更多高密度的撕裂棱線條。這說明從圖5(a)到圖5(d)，由解理斷裂逐漸向準解理斷裂過度，試樣的韌性加強。

2.4.3纖維區(qū)形貌

3.5Ni無縫鋼管不同正火冷速試樣的沖擊斷口纖維區(qū)微觀形貌如圖6所示。韌窩是由于顯微空穴在塑性變形過程中不斷地長大或聚集，顯微空穴與顯微空穴之間的自由表面的厚度逐漸減薄，當塑性變形達到一定程度時，顯微空穴越來越多最后導(dǎo)致材料破裂分離，每個顯微空穴，就形成一個韌窩。

圖6(a)中1號試樣比較平整，出現(xiàn)大量的河流花樣，形成解理臺階，是明顯的解理斷裂，韌性很差。圖6(b)～(d)試樣的微觀形貌有大量具有一定方向性的的韌窩組成，沿著受力較大的方向，韌窩被拉長呈拋物線狀，表示試樣是以撕裂方式發(fā)生斷裂，為典型的韌性斷裂。從韌窩的形貌上來看，4號試樣的韌窩尺寸大而深，2號和3號試樣的韌窩尺寸變小，并且深度變淺;從韌窩的數(shù)量上來看，4號試樣的韌窩數(shù)量最多，2號和3號次之，這與沖擊試驗結(jié)果相符。

3分析討論

1號試樣在隨爐冷卻過程中，奧氏體在較高溫度下，鐵、碳原子在近平衡的緩慢冷卻條件下充分擴散，首先在原奧氏體晶界上析出大量先共析鐵素體，然后剩余少量未轉(zhuǎn)變奧氏體發(fā)生共析轉(zhuǎn)變產(chǎn)生鐵素體+滲碳體的片層狀組織，即珠光體。由于冷速緩慢，晶粒尺寸粗大，珠光體片層結(jié)構(gòu)的片間距較大，珠光體內(nèi)交界面和相界面較少，是造成韌性較差的主要原因。

2號試樣在空氣中冷卻，過冷度增大，一方面，可以由部分過冷奧氏體直接分解成粒狀珠光體，也可以由少量片狀珠光體轉(zhuǎn)化為粒狀珠光體，粒狀珠光體的硬度和強度較低，但塑性和韌性較好;另一方面，使片狀珠光體的片間距減小，增加了珠光體的相界面，故增加韌性;過冷度增大還可以細化晶粒，通過細晶強化大幅提高低溫韌性。

3號試樣為噴霧加速冷卻，相變發(fā)生的溫度較低，鐵原子擴散困難而碳原子能自由擴散。開始在奧氏體貧碳區(qū)出現(xiàn)先共析鐵素體，先共析鐵素體的長大依靠碳的遠程擴散，碳擴散到附近的奧氏體中，使奧氏體內(nèi)富集碳出現(xiàn)濃度梯度，隨著奧氏體內(nèi)碳濃度的均勻化擴散，使先共析鐵素體繼續(xù)長大維持相平衡濃度要求，富碳的奧氏體區(qū)逐漸縮小。當奧氏體中碳濃度擴散均勻時，先共析鐵素體停止長大，富碳奧氏體區(qū)成為孤立的小島被先共析鐵素體包圍，這種由塊狀鐵素體和顆粒狀小島組成的組織是粒狀貝氏體。富碳奧氏體區(qū)域隨著進一步冷卻形成過飽和的固溶體即馬氏體和殘留奧氏體，產(chǎn)生彌散強化作用，提高了粒狀貝氏體的強度，同時具有較好的韌性。與2號試樣相比，冷速加快使晶粒尺寸減小，組織中珠光體數(shù)量減少，粒狀貝氏體數(shù)量增加，且粒狀貝氏體的韌性要高于珠光體，所以低溫韌性升高。

4號試樣噴水加速冷卻，隨著冷速的進一步加快，鐵原子擴散極為困難且碳原子擴散速率減慢。先共析鐵素體長大受到碳的擴散減慢抑制，先共析鐵素體區(qū)減小，而富碳的未轉(zhuǎn)變奧氏體區(qū)增大。富碳奧氏體區(qū)的碳濃度沒有擴散均勻，遠離先共析鐵素體晶界處的碳濃度較低，進一步冷卻形成粒狀貝氏體，而在先共析鐵素體晶界附近碳的濃度較高，繼續(xù)冷卻沉淀析出細小而彌散的碳化物，碳化物彌散分布在網(wǎng)狀位錯中，釘扎作用阻礙位錯的滑移，使裂紋的擴展受到彌散的碳化物和位錯的限制，提高了材料的韌性。